1925年冬，陳芬畢業了，奉湘南特委黨組織的指示，他要回老家耒陽從事革命活動。這時，他們的愛情已經到了成熟的季節，毛澤建決定與他同往，旅行結婚。
船靠岸了，他們的結婚旅行也結束了，他們在耒河的輕舟上度過了幸福而甜蜜的時光，從此他們成了一對革命伴侶。
“她是個好同誌！”回到耒陽之後，他們以創辦的民治學校作為活動據點．組建了中共耒陽黨支部，陳芬任支部委員，後來又任中共耒陽地方執委會組織委員，經常深入到工礦企業從事革命宣傳活動。
1926年3月，陳芬調任中共郴縣地方執委會書記。在這裏，他發動群眾與反動組織“左社”進行堅決鬥爭，狠狠打擊土豪劣紳的反動氣焰，推動了全縣工農運動的開展。同年8月，陳芬被增補為中共湘南特委委員，和妻子毛澤建一道來到衡山從事農民運動。
1927年“馬日事變”之後，他們夫妻仍在衡山堅持革命鬥爭，陳芬出任新組建的中共衡山縣委書記兼軍委書記，毛澤建任縣委婦女運動委員。他們夫妻緊密配合，迅速恢複各地黨的組織，開展武裝鬥爭，並成立了衡山工農遊擊隊，毛澤建除了負責婦女運動的工作之外還兼管縣委通訊聯絡等機要工作，還參加了遊擊隊的領導工作。她曾經率隊襲擊“挨戶團”，打擊土豪劣紳，爆炸縣衙門，還領導遊擊隊破壞鐵路與通訊設備，成了令敵人聞風喪膽的女遊擊隊長。在艱苦鬥爭的歲月裏，她不忘學習，曾給自己取名毛日曦，說：“我們共產黨人就要和太陽一樣，轟轟烈烈，光明普照。”她寫信總在落款處畫一柄利劍。她說：“劍”與“建”同音，“澤建”就是“澤劍”。
我喜歡利劍，它所向披靡。我們革命者就要像利劍一樣，對敵人毫不留情。
1928年春，在湘南特委領導下，毛澤建和丈夫陳芬積極策應朱德、陳毅領導的湘南起義，組織了南嶽暴動，並一度攻占了南嶽鎮。不久，因組織遭到破壞，與上級聯係中斷。他倆聽說朱德領導的工農革命軍已進抵耒陽，就轉移到那裏。其時，朱德的隊伍已奔赴井岡山，於是他倆就在當地組織遊擊隊，開展地下鬥爭，陳芬任耒陽縣遊擊隊黨代表，毛澤建任隊長。這時，毛澤建已經懷孕七八個月了，但仍然奮不顧身，指揮戰鬥。
1928年4月中旬，陳芬扮作鹽商，赴井岡山尋找湘南起義部隊。5月4日陳芬途經來陽時因人告密，被當地“挨戶團”逮捕。敵人嚴刑逼供，陳芬威武不屈，怒斥敵人。1928年5月5日，陳芬被敵人殺害於耒陽敖山貫武橋，年僅25歲。
毛澤東當“紅娘”的故事1928年6月，在一次突圍中，毛澤建也被國民黨逮捕。不久，井岡山下來的一支隊伍襲擊“挨戶團”，救出了毛澤建。
但敵人很快又反撲回來，毛澤建即將臨產，隻好藏匿在當地一位孤老婆婆家裏，生下了孩子（取名同賤生，後夭折），由於孩子的哭聲驚動了“挨戶團”，毛澤建再一次被敵人逮捕。
敵人抓到了毛澤建，以她係“毛澤東之妹，對她進行威逼利誘，多次審訊，妄圖從她身上撈取我黨的重要機密，卻始終一無所獲。麵對敵人的酷刑，毛澤建堅貞不屈，毫不動搖。當敵人審問她的名字時，她昂首回答：“我叫共產黨！”1929年8月20日，在衡山縣城南門外的馬廟坪，毛澤建慷慨就義，年僅24歲。
毛澤建之死，毛澤東十分痛惜。1949年毛澤東曾說：“菊妹子的犧牲很可惜，她是個好同誌！”